随着国家经济飞速发展,人民生活水平不断提高,化妆品行业也获得了繁荣发展,亚太市场已经成为全球最大的化妆品消费市场,中国也成为全球化妆品企业最为关注的市场区域。伴随着人们健康理念的转变,不仅仅是女士,儿童、男士、中老年人也加入到化妆品的消费行列,使得化妆品的生产和消费量高速增长。化妆品经济的爆发也带来了良莠不齐的产品品质,有化妆品引起的不良反应案例也逐年增加,化妆品的不良反应已经在一定程度上影响了消费者的健康,除可引起常见的面部、毛发等部位的接触性皮炎外,可能还有致癌的风险,不良事件的一次次的发生再次将化妆品的安全性推上风口浪尖,现阿尔塔科技结合2015版《化妆品安全规范》推出3组混标,助力化妆品安全的检测
禁用组分检测 |
9种抗真菌类药物混标, 1000μg/mL |
9 Antifungal Drugs Mix Solution, 1000μg/mL |
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防腐剂检测 |
12种防腐剂混标(不同浓度) |
12 Preservatives Mix Solution |
|
染发剂检测 |
8种染发剂混标溶液, 5000μg/mL |
8 Hair Dye Mix Solution, 5000μg/mL |
实验方法与检测谱图
一、禁用组分检验方法:液相色谱串联质谱法测定化妆品中氟康唑等9种组分
禁用组分检测 |
1ST45003-1000A |
9种抗真菌类药物混标, 1000μg/mL |
9 Antifungal Drugs Mix Solution, 1000μg/mL |
1ST21132 |
灰黄霉素 |
Griseofulvin |
126-07-8 |
1ST10150 |
酮康唑 |
Ketoconazole |
65277-42-1 |
1ST21152 |
克霉唑 |
Clotrimazole |
23593-75-1 |
1ST10153 |
益康唑 |
Econazole |
27220-47-9 |
1ST10020 |
咪康唑 |
Miconazole |
22916-47-8 |
1ST10047 |
氟康唑 |
Fluconazole |
86386-73-4 |
1ST10152 |
联苯苄唑 |
Bifonazole |
60628-96-8 |
1ST10154 |
环吡酮胺 |
Ciclopirox ethanolamine |
41621-49-2 |
1ST10151 |
萘替芬 |
Naftifine |
65472-88-0 |
色谱条件:
色谱柱:C8 柱(100 mm× 2.1 mm×3. 5m),或等效色谱柱;
流动相梯度洗脱程序:
时间/min |
A(水+0.1%乙酸)/% |
B(乙腈+0.1%乙酸)/% |
0.0 |
85 |
15 |
1.0 |
85 |
15 |
2.0 |
55 |
45 |
4.0 |
40 |
60 |
4.8 |
20 |
80 |
5.0 |
85 |
15 |
9.0 |
85 |
15 |
流速:0.4ml/min
柱温:30℃;
进样量:2uL
质谱条件
离子源:电喷雾离子源( ESI源);
监测模式:正离子监测模式;监测离子对及相关电压参数设定见下表;
喷雾压力:40 psi;
干燥气流速:10 L/min;
干燥气温度:350 ℃;
毛细管电压:4000 V;
0 - 1.5min:不进入质谱仪分析, 1.5 - 9 min:进入质谱仪分析。
三重四极杆离子对及相关电压参数设定表
图谱
二、防腐剂检验方法:高效液相色谱测化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等 12 种组分的含量
防腐剂检测 |
1ST50033 |
12种防腐剂混标(不同浓度) |
12 Preservatives Mix Solution |
1ST2158 |
甲基异噻唑啉酮 |
MIT |
2682-20-4 |
1ST21088 |
2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇 |
2-Bromo-2-nitro-1,3-propanediol |
52-51-7 |
1ST2157 |
甲基氯噻唑啉酮 |
Isothiazolinones |
26172-55-4 |
1ST3302 |
苯甲醇 |
Benzylalcohol |
100-51-6 |
1ST2538 |
苯氧乙醇 |
2-Phenoxyethanol |
122-99-6 |
1ST2509 |
4-羟基苯甲酸甲酯 |
Methyl 4-hydroxybenzoate |
99-76-3 |
1ST2501 |
苯甲酸 |
Benzoic acid |
65-85-0 |
1ST2510 |
4-羟基苯甲酸乙酯 |
Ethyl 4-hydroxybenzoate |
120-47-8 |
1ST2539 |
4-羟基苯甲酸异丙酯 |
Isopropyl 4-Hydroxybenzoate |
4191-73-5 |
1ST2511 |
4-羟基苯甲酸丙酯 |
Propyl 4-hydroxybenzoate |
94-13-3 |
1ST2513 |
4-羟基苯甲酸异丁酯 |
Isobutyl 4-hydroxybenzoate |
4247-02-3 |
1ST2512 |
4-羟基本甲酸丁酯 |
n-Butyl 4-hydroxybenzoate |
94-26-8 |
色谱条件
色谱柱: C18 柱( 250mm×4.6mm×10 um),或等效色谱柱;
流动相:流动相: 0.05mol/L磷酸二氢钠+甲醇+乙腈( 50 +35 +15 ),加氯化十六烷三甲胺至最终浓度为 0.002mol/L,并用磷酸调 pH 至3.5;
流速: 1.5mL/min;
检测波长:甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮在 280nm检测,其他组分254nm 检测;
柱温:室温;
进样量:5uL。
图谱:
三、染发剂检测:高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定化妆品中对苯二胺等8种组分的含量。
染发剂检测 |
1ST80118-5000Y |
8种染发剂混标溶液, 5000μg/mL |
8 hair dye Mix Solution, 5000μg/mL |
1ST1226 |
对苯二胺 |
p-Phenylenediamine |
106-50-3 |
1ST2901 |
对苯二酚(氢醌) |
Hydroquinone |
123-31-9 |
1ST9312 |
3-氨基苯酚 |
3-Aminophenol |
591-27-5 |
1ST000851 |
邻苯二胺 |
o-Phenylenediamine |
95-54-5 |
1ST000161 |
4-氨基苯酚 |
4-Aminophenol |
123-30-8 |
1ST000699 |
2,5-甲苯二胺 |
2,5-Diaminotoluene |
95-70-5 |
1ST000085 |
间苯二酚 |
Resorcinol |
108-46-3 |
1ST001780 |
对甲氨基酚 |
p-(methylamino)-pheno |
150-75-4 |
色谱条件
色谱柱: C18 柱( 250mm×4.6mm×10 um),或等效色谱柱;
流动相:流动相: 0.05mol/L磷酸二氢钠+甲醇+乙腈( 50 +35 +15 ),加氯化十六烷三甲胺至最终浓度为 0.002mol/L,并用磷酸调 pH 至3.5;
流速: 2.5mL/min;
检测波长: 280nm;
柱温:20℃;
进样量:5uL。
图谱: