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辛硫磷农药纯度标准物质

  • 进口
  • 北京恒元启天化工技术研究院
    本标准物质主要用于环境、食品等领域相应农药成分残留检测,农药生产部门和检测实验室质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等。
    一、样品制备
    本标准物质候选物是通过定制相应农药纯品,并根据其物理和化学特性,采用萃取、重结晶、柱层析等方法进一步纯化后制得,经定性和初步分析满足要求后,进行干燥分装
    CAS : 14816-18-3 分子式: C12H15N2O3PS 分子量 298.18
    二、溯源性及定值方法
    采用HPLC-UV、GC-FID两种不同原理的、准确可靠的分析方法对标准物质的纯度进行定值。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证其溯源性。
    三、特性量值及不确定度
    标准值:99.5% 不确定度:±1.0%
    标准值的不确定度综合考虑了主体纯度定值结果和水分等杂质引入的不确定度分量。
    四、均匀性检验及稳定性考察
    参照国家《一级标准物质》技术规范,随机抽取分装后的样品,采用HPLC-UV、GC-FID对纯度进行均匀性检验、稳定性考察。检验结果表明均匀性和稳定性良好。
    本标准物质最小取样量为5mg
    经标准物质稳定性跟踪考察,有效期为自定值日期起2年。研制单位将继续监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
    五、包装、储存及使用
    1、包装:本标准物质采用螺口小玻璃瓶包装,每瓶不少于100mg
    2、储存及使用:冷藏、避光、干燥条件下保存。
    3、本标准物质属于有毒有害物质,使用时应注意保护,避免吸入或与皮肤接触。样品开封后,应尽快恢复密封状态,在规定条件下保存。
    六、特别说明:该产品在常温状态下为无色透明液体,封存于玻璃瓶内衬管中。不要直接打开瓶盖,请用选择好的溶剂通过移液器反复稀释、冲洗,使用移液器取出物质。

    中文名称: 辛硫磷
    中文同义词: 0,0-二乙基-0-(苯乙腈酮肟)硫代磷酸酯;O,O-二乙基-O-(苯乙腈酮肟)硫代磷酸酯;辛硫磷;O-A-氰基亚苄氨基-O,O-二乙基硫代磷酰酯;O-α-氰基亚苄氨基-O,O-二乙基硫代磷酰酯;倍腈松;倍氰松;腈肟磷
    英文名称: Phoxim
    英文同义词: Benzoyl cyanide-0-(diethoxyphosphinothioyl)oxime;BAYTHION;BAYTHION(R);4-Ethoxy-7-phenyl-3,5-dioxa-6-aza-4-phosphaoct-6-ene-8-nitrile 4-sulfide;ALPHA-[[(DIETHOXYPHOS-PHINOTHIOYL)OXY]IMINO]BENZENE-ACETONITRILE;PHOXIM;O,O-Diethyl O-(alpha-cyanobenzylideneamino)phosphorothioate;O,O-DIETHYL-2-CYANOBENZYLIDENEAMINO-OXOPHOSPHONOTHIOATE
    CAS号: 14816-18-3
    分子式: C12H15N2O3PS
    分子量: 298.3
    EINECS号: 238-887-3
    相关类别: Agro-Chemicals;Organics;INSECTICIDE;杀虫剂;AcaricidesPesticides&Metabolites;Alpha sort;Insecticides;N-PPesticides;OrganophorousAlphabetic;P;PER - POLA;Pesticides;Pesticides&Metabolites;农药;杀虫(螨)剂;有机磷杀虫剂


    辛硫磷 性质
    储存条件: 0-6°C
    CAS 数据库: 14816-18-3(CAS DataBase Reference)
    NIST化学物质信息: Phoxim(14816-18-3)
    EPA化学物质信息 :3,5-Dioxa-6-aza- 4-phosphaoct-6-ene-8-nitrile, 4-ethoxy-7-phenyl-, 4-sulfide(14816-18-3)


    辛硫磷 用途与合成方法
    毒性 :大鼠急性经口LD50雄性为2170mg/kg,雌性为1976mg/kg;小鼠急性经口LD50雄性为1935mg/kg,雌性为2340mg/kg;雌性豚鼠经口LD50600mg/kg,雌猫为250~500mg/kg,雌兔为250~375mg/kg.大鼠急性经皮LD501120mg/kg,以含量150mg/kg饲养大鼠15个月,未见中毒现象。对鳟鱼和鲤鱼的LC50为0.1~1.0mg/L,对蜜蜂有毒。
    化学性质 纯品为浅黄色油状液体。m.p.5~6℃,b.p.102℃/1.333Pa,有分解。折射率n20D1.5405,相对密度1.176 (20℃),蒸气压约1.333×10-2Pa。易溶于苯、甲苯、二甲苯、醇类、酮类等有机溶剂,二氯乙烷500g/kg,异丙醇600g/kg,在石油醚中溶解度较小,20℃时在水中溶解度为7mg/L。在酸性和中性介质中稳定,碱性介质中水解较快(pH值11.6时半衰期为170min),高温下易分解,光照下分解加速。
    用途 高效、低毒、广谱杀虫剂,以触杀和胃毒作用为主,无内吸作用。对鳞翅目大龄幼虫和地下害虫以及仓库和卫生害虫有较好效果。可用于防治蛴螬、蝼蛄、金叶虫等地下害虫,棉蚜、棉铃虫、小麦蚜虫、菜青虫、蓟马、黏虫、稻苞虫、稻纵卷叶螟、叶蝉、飞虱、松毛虫、玉米螟等。防治地下害虫一般用50%乳油100mL对水5kg,拌麦种50kg,拌后放2~3h即可播种。防治其他害虫用50%乳油1000或1500倍液喷雾。在高粱、大豆、瓜类作用上禁用,在水稻、玉米上慎用,宜傍晚或夜间施药。
    用途: 主要用于防治地下害虫,果树、蔬菜、桑、茶等害虫以及蚊蝇等卫生害虫和仓储害虫
    用途: 主要用于防治地下害虫,果树、蔬菜以及卫生害虫和仓库害虫等
    用途: 属高效低毒有机磷杀虫剂,具有胃杀和触杀作用,主要用于防治地下害虫
    用途: 辛硫磷是主要用于防治地下害虫的有机磷杀虫剂,适县城于花生、小麦、水稻、棉花、玉米等作物的害虫防治,也用于防治果树、蔬菜、桑、茶等害虫。对防治蛴螬、蝼蛄、金针虫等有良好效果。
    生产方法 用工业乙醇与亚硝酸钠、浓盐酸反应制得亚硝酸乙酯,再与苯乙腈反应制成2-氰基苯甲肟钠,然后与三氯硫磷和乙醇反应制得的乙基氯化物合成辛硫磷原油。将乙醇和亚硝酸钠混合,于20-40℃滴加盐酸制得亚硝酸乙酯。将其通过文氏管进入肟化釜,与釜内的苯乙腈、氢氧化钠的乙醇溶液反应,生成2-氰基苯甲肟钠。将其配制成25%水溶液,于室温下滴入乙基氯化物中。滴加后再加入三乙胺搅拌30min,升温至40-50℃继续反应1.5h。经水洗、分离、干燥而得辛硫磷原油。原料消耗定额:亚硝酸钠(95%)400kg/t、乙醇(95%)200kg/t、苯乙腈(96%)500kg/t、液碱(30%)680kg/t、盐酸(30%)680kg/t、氯化物(90%)750kg/t。
    生产方法 辛硫磷合成反应在丙酮等溶剂中进行较馔 ,在水溶液中稍慢,工业生产中2-肟基苯乙腈钠过量10%,反应温度40℃左右。天津农药厂曾研究了以水为溶剂催化合成法,所用催化剂为三乙胺,操作过程:将0.55mol含量25%的2-肟基苯乙腈钠水溶液373g,于室温下30min内滴加0.5mol含量为90%的O,O-二乙基硫代磷酰氯105g,滴毕,再加入少许催化剂三乙胺,搅拌30min,升温至45~50℃,反应1.5h,经水洗、分液、干燥得156~161g产品,含量87%~92%,收率94%~96%。
    中间体2-肟基苯乙腈钠由苯乙腈与亚硝酸乙酯作用制得。催化剂为醇钠醇+NaOH、碱液等碱性物质。若以液碱为催化剂,反应温度35~40℃。
    类别 农药
    毒性分级 :中毒
    急性毒性: 口服-大鼠 LD50; 300 毫克/公斤; 口服-小鼠 LD50: 1050 毫克/公斤
    可燃性危险特性: 可燃; 燃烧产生有毒氮氧化物, 磷氧化物,硫氧化物, 氰化物烟雾
    储运特性: 通风低温干燥